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广州扫描电镜:扫描电镜观察
更新时间:2020-11-04 09:44 免费会员
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广州扫描电镜:扫描电镜观察


技术参数:


基本规格蔡司 GeminiSEM 300

热场发射电子枪,稳定性优于0.2 %/h
加速电压
0.02 - 30 kV
探针电流
3 pA - 20 nA
(100 nA配置可选)
存储分辨率
高达32k × 24k 像素
放大倍率
12 – 2,000,000
标配探测器
镜筒内Inlens二次电子探测器
样品室内的Everhart Thornley二次电子探测器



        与TEM相比,SEM被认为是一种非常简单的仪器。它具有结构简单、操作简单、效果好等优点。但比较本身是一个非常简单的操作。不同的仪器设备有各自的困难和适用范围。很难取而代之,更不用说简单的比较了。

定心、散光和聚焦是透射和扫描电子显微镜的基本操作。TEM有很多步骤,要对SEM做出正确的判断并不容易。就像拍照一样,技术非常简单。当你按下你的手指,结果是不同的主人。关键是控制点。设置、使用光线、对焦和拍照的时间将对最终结果产生很大影响。简单的技术,复杂的原理,以及魔法天赋都对结果有很大的影响。

网上有很多人在说:我也调整了这个。为什么图像仍然模糊?究其原因,在于他们对调节是否良好的判断有偏差,特别是中和和散光。如果样本信息不强,对比度不足,则偏差较大。

如何做出正确的判断?如何选择调整点?

从对中、散光、对焦、亮度和对比度以及调节位置的选择等方面进行讨论。

对准是指将电子束的会聚点调整到光路的中心轴。它也被简称为“光路对齐”。

校准是所有微系统成像的基础。光学显微镜、透射电子显微镜和扫描电子显微镜的调整都是从光路的对准开始的,但每一种都有自己的对准方式和要求。电子显微镜制造商的对准方式是不一样的。作者手里只有日立冷场发射扫描电子显微镜。因此,在讨论扫描电子显微镜的对准方式时,他将以日立冷场扫描电子显微镜为例进行说明。

日立冷场扫描电镜校准可分为两种类型(与其他制造商类似):机械校准和电子校准。


1.1机械对准

“机械对准”在许多制造商的数据中称为“轴组合”。本实用新型采用一种特殊的轴封闭螺钉,通过一种特殊的配合“拧紧”将电子枪的机械中心、聚光镜、物镜和光圈连接在镜筒中心轴上。

机械对准是电子显微镜对准的基础。在电镜调试过程中经常进行的电子对中需要建立在机械对中的基础之上可以认为机械对准是粗调,电子对准是精调。

何时需要机械对准?根据制造商给出的答案,每次安装仪器或烘烤桶时,应进行机械对准。还有一个时间段:一年一次,半年或一个月。个人经验是:在仪器操作过程中,如果点偏差过大,需要进行机械找正,也就是说,在矢量设定之前,需要进行任何调整。如何判断光斑的过度偏离?如下图所示:

扫描电镜操作实战技能宝典.png

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如上图所示:开启对中功能后,选择光束对中,选择不同的加速电压进行观察。在一定的加速电压下,如果中间有几个非圆点或更糟的点,则意味着光路偏离较大,需要机械对准。

仪器的调整应遵循以下原则:先粗后细,由简单到复杂。

先粗后细:是指找到对比度足够且相对粗糙的细节(没有足够细节的可以选择边缘),然后在调整和完善粗糙细节后,逐渐过渡到小细节的调整。

从简单到复杂:将复杂操作分解为独立的简单操作。在每一步操作中,应排除其他操作的干扰,并在一次操作完成后进行下一次操作。每一个操作步骤都是基于前一个操作步骤的完美完成,并重复执行,直到仪器调整到最佳状态。

机械对准也是如此。先找一个明显的细节,然后消除各种干扰,如:在机械调整之前,我们会屏蔽许多干扰调整的因素,包括电子对准、光圈、镜头调整等;然后,根据仪器制造商设定的条件和方法,用机械方法校正光路。完成后,逐一增加光圈、镜头等功能的调整,并逐一调整到位,细节决定成败。具体操作见各电子显微镜厂家说明书,日立冷场电子显微镜见(附件1,机械轴)。


1.2。电子准直

电子准直是指利用电子显微镜的准直电路来调节特殊磁透镜的磁场,从而拖动电子束进行精确的轴组合。

与机械对准相比,电子束运动幅度小,精度高。它是在机械对准的基础上发展起来的,是光学对准操作的最后阶段。日常电镜操作中的光路对中,主要就是指电子对中.

何时需要电子校准?

当我们发现在聚焦和散光过程中图像位置在移动时,这意味着电子束的对准存在问题,需要校准。这种现象在任何情况下都会发生,即使在同一样本的不同位置。因为对齐对图像的最终结果有很大的影响,而且放大倍数越高,影响就越大。因此,无论这种现象何时何地发生,都必须先居中。许多人(包括专业人士)不完全理解这一点,往往不满意的形象结果来自这一点。

每个制造商的电子对准包括三个部分,光圈和两个散光(x\y)。这三个部分的质量对结果有很大影响,我们必须调整到位。有的厂家对客户是完全开放的,有的厂家只是部分开放,这会对最终的结果产生影响,特别是高收费率。仪器对中心的开度不够也是电子显微镜高倍图像(30万次以上)最终总是调整不到位的原因。

电子对中与机械对中的操作点非常相似:消除每一步之间的相互干扰,独立调整,逐步重复接近。有关具体步骤,请参阅每个制造商的说明。附件2:s-4800简易操作手册(5轴自动电机),日立冷场扫描电子显微镜调整方式。

2。像散

透镜磁场的不均匀性(形成不均匀性的原因有很多:筒体的精度、线圈的精度等)会导致电子束穿过透镜,束斑中的束流强度分布也会不同,形成图像的散光。结果表明,电子束光斑呈微椭圆形,短轴强度稍强,长轴强度稍弱。

这种差异将导致电子束激发的样品信息单元的强度分布不同。当探测器接收到这些信息时,所形成的图像像素的亮度将变得不均匀,这将影响图像的清晰度甚至图像的细节分辨率。

图像的散光显示,当欠焦、正焦和过焦发生变化时,图像将向左和向右拉伸。消除了散光效应。当图像聚焦在上面时,在清晰模糊的变化过程中形状保持不变。

如果在聚焦过程中发现散光,则应调整散光。调像散的步骤是:先看像散对中,判断方式是像散调整时图像位置是否有移动,如有移动就必须先去进行对中操作.定心后,调整焦距使图像处于不变形状态。图像清晰与否并不重要,而要进行消除散光的操作。

在同一步骤中,每个制造商的要求和方法是不同的。请参考说明书。参见附录二,日立冷场s-4800简易操作手册。

3。聚焦

聚焦是扫描电镜用透镜调整图像的最后一步,也是扫描电镜对中和散光的辅助操作。所以它贯穿于电子显微镜的整个操作过程。无论操作到哪里,最后都要进行对焦操作,使图像的每一次操作都能保持最佳效果。这个细节是不能忽略的,否则你将得不到最好的整体调整效果。基本上,在扫描电镜的焦点处设置了粗、细两个调整旋钮,调整的原则是先粗后细。

4。亮度和对比度的调整

扫描电镜的图像调整在聚焦后基本完成,但亮度和对比度的调整不好,图像效果不好。

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亮度对比度调节通常与个人风格有关,难以用语言表达。个人建议:先调低灰度查看细节,然后开始调整对比度和亮度。随着对比度的增加,图像的边缘由于对比度的增加而趋于清晰。这是确保过程细节的基本要求。最后,调整亮度以获得最佳效果。

v.调整位置的选择对样本调整位置的选择也很重要,对图像质量的影响不容小觑。如何选择调整位置?应该遵循的是:它有利于测试人员所要求的样品信息的表现,也有利于您对调整结果的准确判断。

A)有利于显示测试人员所需的样本信息:首先,样本提供者对实验结果要有明确的目标,对新出现的信息要有准确的判断,选择最适合腹部吃水的位置,即测试位置要清晰。

其次,仪器操作员需要选择正确的调整点,以确保图像的最大清晰区域。特别是对于高低位置相差较大的样本,最高点以下的调整点有利于大部分图片的清晰。

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b)为了得到准确的调整,选择合适的调整位置非常重要,这有利于您对调整结果的准确判断。选择衬度大的样品细节来做调整参考点是最佳的方案。对比度越大,每个调整步骤的参考越清晰,也越容易调整到位。

薄膜样品表面平坦,对比度信息一般较差。选择样本或垃圾的边缘作为粗调的起点最有利于您的准确判断。在最初的调整结束时,电影的细节将出现在你面前。这些细节将指导您再次对样品进行微调,您很容易得到满意的结果。扫描电镜的调整过程似乎比透射电镜简单得多。但简单并不意味着每个人都能轻松掌握。有时操作知识越简单,掌握起来就越困难。越容易开始,就越难掌握。这就是它的意思。

人们认为,大多数人不需要在一周内掌握扫描电镜的操作技术,但真正的专家很少。对仪器和样品的敏感性来源于经验积累,是成为大师的基础。我的经验是:瞄准目标,排除干扰,从粗到细,做好每一个细节,细节决定成败。

目标明确是基础。它要求在看到图像时能够快速判断样本的特征。根据所需的样本信息,给出一个合适的测试方案是最困难的。其次,在调整时,要能够正确判断试验条件存在哪些问题,采取何种应对方案。

排除干扰和从粗到细是调整的具体要求。结合厂家给出的操作步骤,找出每一步调整的重点,你的调整就会到位。这里的困难在于判断调整是否准确到位。

做好每一个细节,细节决定成败。通常,细节是最容易被忽略和最不容易实现的。我们在工作中经常有很大的惰性。差不多够了。这是我们每天处理问题的态度,必须克服。

虽然各厂家仪表调整的具体操作步骤略有不同,但基本要求基本相同。掌握自己的操作技能,根据以上要求来做,就能很好的控制扫描电镜,为你获取足够的表面形貌信息。

即使是钨丝扫描电子显微镜也能获得优异的高分辨率图像。以下是本文的结论,由日立公司的简易钨丝电子显微镜flex1000拍摄的一组高倍电池隔膜照片。采用5KV加速电压拍摄5万、10万、6.5万、11万倍的四张照片。

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