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食品检测技术之蒸馏法
2019-08-02 20:06  浏览:225

食品检测技术之蒸馏法,第三方检测机构友情分享。


1.食品检测技术之蒸馏法原理


蒸馏法采用了一种有效的热交换方式,水分可被迅速移去,食品组分所发生的化学变化,如氧化、分解等作用都比常压烘箱干燥法小。所以,对于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品,用该法测定水分含量其准确度明显高于干燥法。该法因设备简单操作方便,适用于谷类、干果、油类、香料等样品,特别是香料。该法是惟一的 、公认的水分含量测定的标准方法。根据两种E不相溶的液体的二元混合体系的沸点低于各组分的沸点的原理,在食品中加入甲苯或二甲苯使其与食品中的水分形成这种二元混合体系,而共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于相对密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分的含量。


食品检测很重要


2.食品检测各类样品的制备、测定及结果计算

准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2 ~5mL,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放入250mL锥形瓶中,加人新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注人甲苯,装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为两滴,待大部分水分蒸出后.加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加人甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附10000有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及一12冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变,为蒸馏终点,读取接收管水层的体积。


试样中水分的含量按下式计算:

w=(v/m)x 100%    

式中:

w试样中水分的含量, mL/100g,或按水在20C的相对密度0.998 , 20g/mL计算质量),%;

V接收管内水的体积,mL;

m样品的质量,g。


3.食品检测技术之蒸馏法注意事项

(1)取样量:谷类、豆类约为20g,鱼、肉、蛋、乳品为5~10g,蔬菜、水果约为5g。(2)有机溶剂般用甲苯,其沸点为110.7C。在此温度下有些样品可能会分解,此时可用苯代替,苯的沸点为80.2C ,但蒸馏时间需延长。

(3)加热温度不宜太高,温度太高时冷凝管上端的水汽难以全部回收。蒸馏时间般为2 ~ 3h,样品不同蒸馏时间也不同。

(4)为避免接收管和冷凝管壁附着水滴,仪器必须洗涤干净。

(5)精密度要求:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。


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