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卡尔费休法测定水分的原理及注意事项(食品检测必看)
2019-08-02 20:32  浏览:2984

卡尔费休法测定水分的原理及注意事项,第三方检测机构真情奉献,超详细,食品检测建议收藏。


卡尔.费休( Karl . Fischer)法, 简称费休法或K-F法,是以容量法测定水分的化学分析法,属于碘量法,是测定水分最专一最准确的方法,广泛地应用于各种固体、液体及一些气体样品的水分含量的测定,在许多场合,该法也常被作为水分特别是痕量水分的标准分析法,用来校正其他测定方法。在食品检验中,凡用普通烘箱干燥法得到异常结果的样品,或是以真空烘箱干燥法不能进行测定的样品,都可采用该法进行测定。该法已广泛应用于面粉、果、人造奶油巧克力、糖蜜、茶叶、乳粉炼乳及香料等食品水分的测定。


      1、卡尔费休法测定水分的原理


      根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时。卡尔费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的,只要电解液中存在水,所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应,过量的碘就会在电极的阳极区域形成,反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加人的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。


卡尔费休法测定水分的原理及注意事项


      2.各类样品的制备测定及结果计算


价不(1)卡尔.费休试剂的标定(容量法)在反 应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇,在搅拌下用卡尔.费休试剂滴定至终点。加人10mg水(精确至0. 0001g) ,滴定至终点并记录卡尔.费休试剂的用量(V)。卡尔.费休试剂的滴定度按下式计算:


      T=m/v


      式中T.卡尔.费休试剂的滴定度,mg/mL;法大田时的平天干申元


      m水的质量,mg;


      V滴定水消耗的 卡尔.费休试剂的用量, mL。


      (2)试样前处理可粉碎的固体试样要尽量粉碎,使之均匀;不易粉碎的试样可切碎。


      (3)试样中水分的测定于 反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔.费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极,在搅拌下用卡尔.费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中;对于不易溶解的试样,,应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔.费休试剂滴定至终点。建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10μg,容量法应大于100μg。对于某些需要较长时间滴定的试样,需要扣除其漂移量。


      (4)漂移量的测定在滴定杯中加人与测定样品致的溶剂,并滴定至终点,放置不少于10min后再滴定至终点,两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D)。


      3.卡尔费休法测定水分注意事项


      (1)精密度要求:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。


      (2)含有强还原性组分(如维生素C)的样品不宜用此法检验。S前。


      (3)卡尔.费休法不仅可以测得样品中的自由水,且可以测出其结合水,也就是说,用该法所测得的结果更能反映样品总水分含量。


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