木材及木制品

 

将木材样品用粉碎机粉碎至木片，精确称重0.5 g（精确至0.001 g），加入10 mL乙醇，超声提取60 min，过滤并转移至100 mL容量瓶中，补足体积用乙醇。准确地将1 mL样品溶液或标准工作溶液转移到10 mL比色管中，加入5 mL乙酸钠醋酸盐缓冲溶液（pH 5.0），混合，并加入1 mL柠檬酸四乙酯钠溶液（2％）。 1 mL正己烷，超声提取30 min，静置分层，萃取上层有机相澄清溶液，用无水硫酸钠脱水，过滤过滤，用气相色谱 - 质谱联用（GC-MS）测定。

 

GC-MS测定条件如下： 

 

      1）色谱柱: DB-5分析柱，30 mX0.25 mmX0。 25微米;  2）升温程序:初始温度60 C，保持1 min,以20 C/min升至280 C ,保持5 min;  

      3）载气:氮气,流速为1.5 mL/ min;  4）进样口温度:250 C;  5）进样量:1 pL; 6）进样方式:不分流进样,1 min后开阀;g）溶剂延迟:3 min;

      7）离子源:电子轰击电离源(EI）;  8）电离能量:70 eV;   9）MSD传输线温度:280C;  10）离子源温度:230 C;  11）质量扫描范围:40~500;  12）测定方式:SIM选择离子监测方式。

 

根据木材或木制品检测样品溶液中样品的含量，选择浓度相近的标准工作溶液，测量标准工作溶液和样品溶液，标准工作溶液和待测样品溶液的体积。有机锡的响应应在仪器检测的线性范围内，根据每种有机锡化合物的特征离子碎片及其丰度比对进行确证。

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