和木制玩具检测类似,木材有机氯化物测试将空白木材样品粉碎成木屑,称取一定量的木屑放入锥形瓶中,加入10种有机氯杀虫剂与标准溶液混合,浓度为5mg/L,待液体表面未通过样品,浸泡过夜。过滤后,将起泡的木材样品均匀涂布在Teflon托盘上,直至溶剂蒸发,得到所需的阳性样品。
使用切割机将木材样品粉碎成锯末。在40 mL样品瓶中准确称量0.5 g(精确至0.01 g)粉碎样品,加入10 mL丙酮 - 正己烷(1 + 9),超声提取20 min,以3 r/min离心。 5分钟后,将上清液转移至100mL鸡心瓶中。然后向小瓶中加入10mL丙酮己烷(1 + 9),重复萃取一次,并将上清液合并到鸡心瓶中。将上述溶液在40℃下在24kPa(240mbar)下旋转蒸发至接近干燥并用氮气吹干。心瓶完全冷却后(注意事项为:将心形瓶放入冰水浴中)并用1 mL正己烷固定。向恒定体积溶液中加入少量无水硫酸钠,使上清液通过0.2μm过滤器进行测试。
木材检测气相色谱分析参数如下:
a)色谱柱: HP-5毛细管柱(30 mX0.25mmX0.25μm);
a)色谱柱: HP-5毛细管柱(30 mX0.25mmX0.25μm);
b)升温程序: 90℃,保持2分钟,以25℃/分钟升温至200℃,持续5分钟;然后以25℃/分钟升温至270℃,持续10分钟;
c)入口温度: 250 C;
d)检测器温度: 300℃;
e)载气(高纯氮)流速: 1 mL/min,恒定电流;
f)尾气(高纯氮): 60 mL/min;
g)注射量: 1 pL;不分流进样;
h)进样模式:无分流进样。
d)检测器温度: 300℃;
e)载气(高纯氮)流速: 1 mL/min,恒定电流;
f)尾气(高纯氮): 60 mL/min;
g)注射量: 1 pL;不分流进样;
h)进样模式:无分流进样。
根据样品液中有机氯的含量,选择浓度相近的标准工作液,测定标准工作液和样品液对待测样品中标准工作液和各有机氯的响应。值应在仪器检测的线性范围内。
需要建筑木材有机氯化物测试分析报告,欢迎联系!
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