木材及木制品
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防腐木第三方检测之有机锡的测定
更新时间:2019-08-21 18:55 高级会员
上海化工研究院检测中心
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防腐木第三方检测有机锡测定介绍
 
第三方机构在防腐木材检测时,通常使用较多的仪器和仪器。例如,测试设备是Agilent 7890A-5975C气相色谱质谱仪,配有电子轰击电离源(EI)等。辅助设备包括电子天平(感应0.001 g),粉碎机,超声波提取器和pH计等。用于测定有机锡防腐木材检测方法和试剂以及材料描述如下(有机锡测定,很多检测对象方法类似,如皮具检测纺织品检测玩具检测等)。 
 
(1)木材检测检测方法 
该方法适用于气相色谱 - 质谱法测定木材和木制品中的单丁基锡(MBT)和二丁基锡(DBT)。三丁基锡(TBT),三苯基锡(TPhT)含量,检出限为100 mg/kg。粉碎样品后,样品中的有机锡用乙醇作为溶剂进行超声提取,萃取溶液用砷酸钠衍生化,有机锡衍生物用正己烷萃取,气相色谱质谱(GC MS)测定并通过了外部标准。
 
(2)防腐木检测试剂和材料
 
乙醇,甲醇,四氢呋喃,正己烷均为色谱纯;乙酸,乙酸钠,无水硫酸钠均为分析纯;四乙基硼酸盐纯度为98%;单丁基锡,二丁基锡,三丁基锡,三苯基锡是标准物质,纯度大于98%;三丁基氧化锡的纯度为97%;乙酸三丁基锡的纯度为98%; 0.22 pm尼龙滤膜。通过用去离子水制备1mol/L乙酸钠溶液并根据不同的pH要求以不同比例与乙酸混合来制备乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液。 
 
 1,取适量无水硫酸钠,在650°C下燃烧4h,冷却后贮存于干燥器中备用。 
 
 2,TBTO,TBTA防腐液,浓度2%,用甲醇配置,保存在冰箱中。
 
 3,在空气保温条件下,将2%四硼酸钠溶液浓缩在去离子水中,置于棕色容量瓶中,即可使用,在4°C下避光。 
 
警告:四乙基硼酸钠易燃。有关四乙基硼酸钠的安全操作,请参阅相关的化学品安全手册或供应商的安全警告说明。 
 
 4,有机锡标准储备溶液的浓度基于有机锡阳离子的浓度。准确称量适量的有机锡标准品,用少量甲醇溶解,并在棕色容量瓶中以1000μg/mL的质量浓度稀释至刻度。将标准储备溶液储存在棕色硅烷化反应烧瓶中并储存在4℃的黑暗烘箱中。使用期限为6个月。 
 
5,取出一定量的标准储备液,用甲醇稀释至适当浓度的标准工作液,线性范围为0.1μg/mL~20μg/mL。标准工作溶液应储存在4 C冰箱中,避光保存1个月。 
 
6,容量瓶,锥形瓶等玻璃计量器,每次使用后用清水冲洗,超声波清洗2小时,用清水冲洗,在10%硝酸中浸泡12小时以上,最后取出烫水,冲洗水并分别冲洗去离子水,自然干燥或干燥。 
 
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